分解方法 | 原理 | 方法评价 |
氧化镁烧结法 | 高温烧结,将铼氧化至七价呈可溶性高铼酸盐 | 样品分解比较完全,试液含盐量较少;二次烧结,回收率更高;适用于含铼量较高的样品 |
酸溶法 | 强酸及强氧化剂将铼转化成酸溶物 | 取样量较少(0.1~0.2 g),分解效果不太理想,使用王水复溶,可提高回收率 |
碱熔法 | 高温熔融,强氧化性碱将铼转化为水溶性盐 | 可将样品完全分解,但过程中引入了大量熔剂,使得过程空白值高,同时会造成溶液中含盐量很高 |
逆王水法 | 硝酸将硫氧化成高价,再加入盐酸使样品分解 | 适用于含硫量较高的样品,空白较低 |
硫-镍试金法 | 样品与溶剂入过氧化钠-硼砂共熔,铼富集在镍扣中与基体分离 | 富集效率高,但熔剂镍空白较高;需对不同性质的样品采用不同比例的助熔剂熔融,且在样品处理过程中铼会有一定的损失 |
玻璃封管法 | 高温高压密闭酸性氧化 | 操作复杂,溶解样品时间长,且有一定的危险性,不宜快速分析 |
微波消解法 | 在密闭容器中通过微波加热使样品在高温高压下进行消解 | 样品分解完全,空白低,消解能力强,消耗试剂少,可避免挥发损失和试样的沾污 |