风险测试阶段

方法

典型信息

评价

风险筛选

计算

•反应焓,∆Hrxn

•需要生成能数据或获取

•须知道精确的化学计量

•仅知反应,无速率信息

混合量热

•瞬时混合热∆Hmixing

•气体产生速率

•恒温,环境温度到150℃

•无混合

•无法测试多相液体

热重分析

•应焓,∆H

•反应起始温度Tonset

•非常快(约2小时),几乎不需要样品

•无混合、无压力数据、无多相

•难以获得具有代表性的混合物。

绝热筛选

•∆Hundesired,Tonset,∆Tadiab

•P,T,t,dP/dt,dT/dt

•简单动力学,EA,A

•样本量~约几克

•测试速度相当快(~1/2天)

•样本搅拌不良/中度

•放大不可靠(高系数)。

发展期望反应

反应量热

•∆Hundesired

•动力输出,Qrxn

•传热速率

•累计,Xac

•通常为0.1至2升规模

•模拟正常操作

•安全放大的基本信息

•对流程开发非常有用。

详细风险评估

低热内值(φ-因子)绝热量热计

•∆Hundesired,∆Tonset,∆Tadiab

•dP/dt,dT/dt

•Tsadt,Tnr,tmr

•排空大小数据

•样本量~100毫升

•对一般实验室工作安全

•对大规模失控的良好模拟

•非常适合“假设”情景研究。

特殊研究

高敏感量热

•∆Hdesired,∆Hundesired,dT/dt,∆Tadiab

•动力学,EA,A

•样本量~1~50 ml,μW/g灵敏度

•加速老化的保质期研究

•与低绝热结合,确保固体降低自热速率研究