分解方法

原理

方法评价

氧化镁烧结法

高温烧结，将铼氧化至七价呈可溶性高铼酸盐

样品分解比较完全，试液含盐量较少；二次烧结，回收率更高；适用于含铼量较高的样品

酸溶法

强酸及强氧化剂将铼转化成酸溶物

取样量较少(0.1~0.2 g)，分解效果不太理想，使用王水复溶，可提高回收率

碱熔法

高温熔融，强氧化性碱将铼转化为水溶性盐

可将样品完全分解，但过程中引入了大量熔剂，使得过程空白值高，同时会造成溶液中含盐量很高

逆王水法

硝酸将硫氧化成高价，再加入盐酸使样品分解

适用于含硫量较高的样品，空白较低

硫-镍试金法

样品与溶剂入过氧化钠-硼砂共熔，铼富集在镍扣中与基体分离

富集效率高，但熔剂镍空白较高；需对不同性质的样品采用不同比例的助熔剂熔融，且在样品处理过程中铼会有一定的损失

玻璃封管法

高温高压密闭酸性氧化

操作复杂，溶解样品时间长，且有一定的危险性，不宜快速分析

微波消解法

在密闭容器中通过微波加热使样品在高温高压下进行消解

样品分解完全，空白低，消解能力强，消耗试剂少，可避免挥发损失和试样的沾污