样品

采集

采样人员经验不足,器具不符合要求,采样顺序等细节不到位

采样人员熟悉土壤采样规范,掌握采样方式,能正确使用GPS定位及航迹保存和导出,采样工具及用品齐全,依据采样点位分布图、地形地貌,结合调查的土壤类型、利用方式,农药使用情况,正确进行土壤样品的采集

采样时先采有机样品,后采无机样品。有机样品可以使用铁铲、不锈钢铲等工具,无机样品使用竹铲、木铲。采样前应清除土壤表面的腐殖质,采样时剔除土壤中的石头、植物根系等杂物,不能斜向挖取土壤,采样点位间注意及时清理采样工具,避免交叉污染,采样结束在现场逐项检查,如现场记录表,样品标签,采样点位图等,如有缺失立即补齐,同时使用相机记录点位周边环境情况。

样品

流转

样品不同、项目不同运输方式,贮存条件都不相同,如相互混淆会造成损失,样品交接过程中也会因人为原因混淆样品,影响结果

流转包括样品运输、保存与交接。运输时针对不同样品采取不同容器和保护,以免样品沾污;对不同性质的样品,根据其中分析项目不同,保存条件不一样。样品交接需要采样人与制样人按照交接规范进行。

对光敏感的样品可采用避光器皿保存、包装;挥发性及易分解的样品采用可密封的聚乙烯或玻璃容器低温保存,全程控温。有机物样品采用棕色玻璃瓶保存。样品交接时相关人员对样品进行清点核对,并在清点无误后在交接单上签字。保存环节根据样品不同性质区别对待,挥发性有机物的样品在4℃冷藏箱中进行保存。样品保存区周围不得出现有干扰性的物质,以免受到影响。预留样品在样品库中登记造册,入库、领用及清理都要有记录。

样品

制备

土壤样品种类不同,制备环境、制备时人员、材料和工具及操作均会引起误差

样品制备环境风干和研磨室分别设置,制样工具也要避免污染,样品避免混淆,制样人员具有制备资质。

风干室整洁,通风良好,无尘,无其他挥发性化学物质存在,样品避光保存,制备样品要求两人以上;过筛、磨样及辅助制样工具齐全,分装容器材质规格符合要求,如开始制备时使用白色搪瓷盘及木盘,将土样摊成2~3 cm薄层,过1 mm、0.25 mm等尼龙筛后,用玛瑙研磨机及研体磨样,且每次制样完成后制样工具清洗干净。制样流程按照干燥、破碎、研磨、筛分、混匀、缩分和装瓶操作规范,样品标签、数量完整,原始记录填写正确、及时,制样后小组人员要自查。

样品

分析

土壤样品基体复杂,检测过程长,容易带入误差

实验室内部从实验人员、测试设备和数据报送方面进行质量控制,关键在于数据准确度、精密度和干扰的控制,还要结合实验室外部质量控制,对分析质量进行全面把控。

实验室内控

精密度控制:每一批样品、每一个项目均要进行20%或以上的平行样品测定,平行双样的误差在允许范围内分析判定合格,否则需要重新测试带平行样品的整批样品,直至合格;

准确度控制:标准物质或质控样品测定,或进行样品的加标回收率实验,加标回收率或质控样(标准物质)测定值必须落在规定范围内,同时分析的精密度达到要求。条件允许的情况下,绘制准确度质控图,对质量自控进行评估。

干扰情况的处理:在实验室发生意外状况,如停电、断水等情况终止实验,待情况恢复后,必须将整个批次样品进行重新测试。

除此以外,实验室内质控还包括空白样品的测试及平行双样的比较、仪器稳定性校核记录、样品检出率等。实验室外部质控:包括定期开展实验室间能力验证比对活动,密码平行样品的发放、统一监控,留样复测等,以检测实验室技术水平和质量控制能力,如果偏差过大,必须查找原因,积极纠正,并再次核实合格为止。

分析人员操作要严谨、规范,仪器使用前必须检查合格,留有记录,并定期校准。

数据

审核

数据审核和报告编写人员的专业素质不够,审核报告时引入误差

监测报告要进行逐级严格审核,以保证数据的准确性,审核人员定期开展培训,不断提高业务水平。

采取质量管理责任制审核报告,严格执行三级审核制度,分工明确,责任到人,层层把关,发现可疑问题积极进行查证,多方面协商解决。报告编制人员通过培训,不断累积工作经验,提升报告水平,建立报告定期审查制度,定期抽查监测报告,核对原始数据及审查情况,减少人为误差。